掃描電鏡通過電子束掃描與信號轉化實現高精細成像,并在分辨率、景深、樣品適應性及功能擴展等方面展現出優勢,成為材料科學等領域不可少的表征工具。
掃描電鏡優點:
1.高分辨率與寬范圍放大倍數:其分辨率可達納米級別,且放大倍數可在20至20萬倍之間連續可調,能夠滿足從微觀細節到宏觀結構的多尺度觀察需求;配合現代數字化技術,還能實現動態聚焦和實時成像。
2.大景深與立體成像:相較于光學顯微鏡,掃描電鏡具有顯著更大的景深,使得凹凸不平的表面結構也能清晰呈現,尤其適合復雜三維樣品的分析。此外,成像效果立體感強,有助于直觀判斷材料的紋理和缺陷分布。
3.試樣制備簡便:無需復雜的制片過程,可直接觀察大塊試樣甚至原始狀態的樣品,減少了因處理引入的損傷或污染風險。同時支持多種類型樣本(如金屬、陶瓷、生物組織等),適用范圍廣泛。
4.多功能集成分析:多數設備配備X射線能譜儀(EDS),可同步完成形貌觀察與微區成分分析,提供元素分布圖譜。部分機型還支持結晶學研究,實現一站式材料表征。
5.非破壞性檢測:由于電子束能量可控且掃描速度較快,對樣品的損傷較小,能夠保持原始狀態的信息完整性,特別適合珍貴樣本或脆弱材料的測試。
掃描電鏡的測定步驟:
1.前期準備
-樣品準備:確保樣品表面干凈、平整,無油脂、灰塵等雜質。根據樣品性質選擇合適的探頭,如金屬樣品可使用金屬探頭,非金屬材料可使用碳納米管探頭等,并將樣品固定在樣品臺上,防止掃描過程中發生移動。對于非導電材料,通常需要進行金屬涂層處理(如金或鉑涂層),以提高其導電性并減少靜電效應對成像的影響。
-環境調節:保持室內溫度在20℃-30℃,濕度在70以下,注意電源電壓穩定、避免電磁干擾等,為掃描電鏡創造穩定的運行環境。
2.設備開啟與初始化
-檢查連接:檢查掃描電鏡及相關設備(如真空泵、冷卻系統等)的電源線是否連接正常,各儀器設備的開關是否處于關閉狀態。
-開機自檢:打開總電源開關,等待電源穩定輸出;依次打開真空泵、電子槍、探測器等各部件的電源開關,按照儀器說明書的要求,讓各部件進行自檢和初始化。
3.放置樣品與調焦觀察
-放置樣品:將準備好的試樣置于載物臺墊片上。
-調整焦距:通過調整粗/微調旋鈕進行調焦,直到觀察到的圖像清晰為止。在此過程中要注意不要使物鏡碰到試樣,以免劃傷物鏡。
-尋找視野:調整載物臺位置,找到要觀察的視野,進行分析。當載物臺墊片圓孔中心的位置遠離物鏡中心位置時不要切換物鏡,以免劃傷物鏡;在做切換動作時,動作要輕,要到位。
4.數據采集與分析:在合適的視野下,使用掃描電子顯微鏡進行觀察和采圖,記錄所需的信息。之后可以對采集到的數據進行進一步的處理和分析,以獲取有關樣品表面形貌、成分等方面的詳細信息。